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核磁法测玻璃化转变温度Tg以及与DSC测Tg对比
发布时间:2022-01-13   点击次数:537次

核磁法测玻璃化转变温度Tg以及与DSC测Tg对比


玻璃态与玻璃化转变


无定形聚合物在较低的温度下,分子热运动能量很低,只有较小的运动单元如侧基、支链和链节能够运动,而分子链和链段均处于被冻结状态,这时的聚合物所表现出来的力学性质和玻璃相似,故称这种状态为玻璃态(glassy-state)。

玻璃化转变是无定型聚合物在经受热过程或加入增塑剂(比如水)后产生的一种物理变化,随着温度的降低,聚合物从橡胶态向玻璃态转变,转变点对应的温度即玻璃化转变温度,用Tg表示。Tg是十分重要的物理化学参数,它能决定食品体系的质量、安全性和稳定性。

 

在玻璃态转变温度之下,聚合物处于一种刚性的状态,内部具有很高的黏度,分子迁移和扩散实际上可视为不存在,此时一切造成食品品质变化的反应的反应速率都大大降低,甚至不发生反应。

 

当温度升高到玻璃态转变温度以上时,聚合物软化或转变为橡胶态,体系黏度降低而分子迁移增加,这种情况下食品体系容易发生fu败变质。所以,测得食品体系的Tg值,将其在低于Tg的条件下保藏,可以最大限度地保存其原有的色、香、味、形等食用品质以及营养成分。

 

目前应用广泛的测定Tg的方法有差示扫描量热法(DSC)、动力机械分析法(DMA)、热机械法(TMA)、动态热机械法(DMTA),与核磁共振法(NMR)等。采用NMR技术来测定玻璃态转变温度是一项新技术,它能够进行快速、准确、实时、quan方位的定量测量,而且对样品不具有破坏性,在测量食品的玻璃化转变温度及其他方面具有广阔的应用前景。

 

低场核磁共振法测试Tg原理与优势:


NMR是一种通过测定活性原子核的弛豫特性来描述分子运动特性的技术。用NMR测定玻璃化转变温度是基于弛豫时间(T1、T2)可以衡量玻璃化转变时分子链段运动的急剧变化。与上述方法相比,NMR对所测食品样品没有限制,对样品亦不具破坏性,灵敏度高,能够快速、实时、quan方位、定量的研究样品。

 

核磁法测玻璃化转变温度Tg以及与DSC测Tg对比

 

玻璃化转变是指非晶态的高聚物(包括晶态高聚物中的非晶体部分)从玻璃态到高弹态的转变或者从高弹态到玻璃态的转变。许多研究人员已经接受食品也是聚合物这一观点并将其作为聚合物体系进行分析,聚合物玻璃化转变的基础是分子运动,聚合物由玻璃态转变为橡胶态时,含有质子的基团运动频率增加,这些变化可由弛豫时间T1和T2来衡量。

 

当聚合物处于玻璃态时,T2不随温度而变,表现出刚性晶格的性质,玻璃化转变后,突破刚性晶格的限制,T2随温度升高而增大。绘制T2-温度曲线,T2转折点所对应的温度即玻璃化转变温度Tg。

 

T2-温度曲线和T1-温度曲线都是由两条近似直线的不同斜率的直线部分组成,这两条直线的交点就看作为相转变点,所对应的温度就是相转变温度,即我们所要测定的Tg。对于“U”曲线,其zui低点,即为相转变点,所对应温度为Tg。

 

核磁法测玻璃化转变温度Tg以及与DSC测Tg对比


DSC与核磁法测Tg对比


当物质的物理性质发生变化(例如结晶、熔融或晶型转变等),或者起化学变化时,往往伴随着热力学性质如热焓、比热、导热系数的变化。DSC就是通过测定其热力学性质的变化来表征物理或化学变化过程的。它是在程序控制温度条件下,测量输入给样品与参比物的功率差与温度关系的一种热分析方法。实验过程中记录的信息是保持样品和参比样的温度相同时,两者的热量之差,因此DSC得到的曲线横轴为温度(时间),纵轴为热量差。

 

由于DSC测试时样品用量很少,一般以mg为单位,对于非均相体系,不具有代表性;由于样品量少,升温速度快,很容易冲过Tg点,而带来误差。

 

核磁法测试时样品用量一般是以克为单位,可精确控制样品的升温速度,测试结果更精确,也更能代表非均相体系的Tg值;

 

变温核磁共振分析仪

 

 

 

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