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关于核磁共振波谱仪的使用技巧问答
发布时间:2022-01-18   点击次数:660次
  核磁共振波谱仪广泛应用于物理学、化学、生物、药学、医学、农业、环境、矿业、材料学等学科,是对各种有机和无机物的成分、结构进行定性分析的较强有力的工具之一,亦可进行定量分析。
 
  核磁共振波谱仪的使用技巧问答:
 
  1.测试核磁共振需要多少样品量?
 
  不同场强需要的样品量不同,如300兆核磁、分子量是几百的样品,测氢谱大约需要2mg以上的样品,测碳谱大约需要10mg以上。600兆核磁测氢谱大约需要几百微克。
 
  2.配制样品为什么要用氘代试剂?怎样选择氘代试剂?
 
  因为测试时溶剂中的氢也会出峰,溶剂的量远远大于样品的量,溶剂峰会掩盖样品峰,所以用氘取代溶剂中的氢,氘的共振峰频率和氢差别很大,氢谱中不会出现氘的峰,减少了溶剂的干扰。在谱图中出现的溶剂峰是氘的取代不*的残留氢的峰。另外,在测试时需要用氘峰进行锁场。
 
  由于氘代溶剂的品种不是很多,要根据样品的极性选择极性相似的溶剂,氘代溶剂的极性从小到大是这样排列的:苯、氯仿、乙腈、丙酮、二甲亚砜、吡啶、甲醇、水。还要注意溶剂峰的化学位移,较好不要遮挡样品峰。
 
  3.测试样品是否必须加TMS?
 
  测试样品加TMS(四甲基硅烷)是作为定化学位移的标尺,也可以不加TMS而用溶剂峰作标尺。
 
  4.怎样做重水交换?
 
  为了确定活泼氢,要做重水交换。方法是:测完样品的氢谱后,向样品管中滴几滴重水,振摇一下,再测氢谱,谱中的活泼氢就消失了。酰胺类的氨基氢交换得很慢,需要长时间放置再测谱。
 
  5.用哪些氘代溶剂测出的氢谱上看不到活泼氢的峰?
 
  甲醇、水、三氟醋酸都有重水交换作用,看不到活泼氢的峰。
 
  6.可以使用混合氘代试剂吗?
 
  可以。但是化合物在混合溶剂中由于溶剂效应,峰的化学位移和一种氘代溶剂的不同。
 
  7.为什么氘代丙酮、氘代DMSO(二甲亚砜)的溶剂峰为五重峰?
 
  溶剂峰的裂分是由于氘对氢的耦合,根据2n+1规律,两个氘对一个氢耦合裂分成五重峰。
 
  8.不锁场可以测样品吗?
 
  为了使磁场稳定,测试样品时要进行锁场;如果不锁场也可以测试样品,但因为磁场稳定性差,测出的谱图分辨率较低。
 
  9.化学位移可以给出哪些结构信息?
 
  氢谱中各种基团的化学位移变化很大,不容易记忆,但只要牢记住几个典型基团的化学位移就可以解决很多问题。如:甲基0.8

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