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核磁共振波谱仪的样品如何正确制备?
发布时间:2022-09-20   点击次数:34次
  核磁共振波谱仪在强磁场中,某些元素的原子核和电子能量本身所具有的磁性,被分裂成两个或两个以上量子化的能级。吸收适当频率的电磁辐射,可在所产生的磁诱导能级之间发生跃迁。在磁场中,这种带核磁性的分子或原子核吸收从低能态向高能态跃迁的两个能级差的能量,会产生共振谱,可用于测定分子中某些原子的数目、类型和相对位置。
 
  核磁共振波谱仪的样品制备:
 
  1、样品量
 
  不同场强需要的样品量不同,如300兆核磁、分子量是几百的样品,测氢谱大约需要2mg以上的样品,测碳谱大约需要10mg以上。600兆核磁测氢谱大约需要几百微克。
 
  2、氘代试剂的选择
 
  因为测试时溶剂中的氢也会出峰,溶剂的量远远大于样品的量,溶剂峰会掩盖样品峰,所以用氘取代溶剂中的氢,氘的共振峰频率和氢差别很大,氢谱中不会出现氘的峰,减少了溶剂的干扰。在谱图中出现的溶剂峰是氘的取代不完全的残留氢的峰。另外,在测试时需要用氘峰进行锁场。
 
  由于氘代溶剂的品种不是很多,要根据样品的极性选择极性相似的溶剂,氘代溶剂的极性从小到大是这样排列的:苯、氯仿、乙腈、丙酮、二甲亚砜、吡啶、甲醇、水。还要注意溶剂峰的化学位移,较好不要遮挡样品峰。
 
  3、是否必须加TMS
 
  测试样品加TMS(四甲基硅烷)是作为定化学位移的标尺,也可以不加TMS而用溶剂峰作标尺。

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